Produktai, kuriems reikia džiovinimo užšaldymo, paprastai iš anksto paruošiami į vandeninį tirpalą arba suspensiją, todėl jų užšalimo temperatūra skiriasi nuo vandens. Vanduo užšąla 0 °C temperatūroje, o jūros vanduo užšąla žemesnėje nei 0 °C temperatūroje, nes jūros vanduo taip pat yra vandeninis įvairių medžiagų tirpalas. Eksperimentas rodo, kad tirpalo užšalimo temperatūra bus mažesnė nei tirpiklio.
Be to, tirpalo užšaldymo procesas taip pat skiriasi nuo gryno skysčio. Kai grynas skystis, pvz., vanduo, užšąla 0 °C temperatūroje, vandens temperatūra nesumažėja, kol užšąla visas vanduo, o tai rodo, kad grynas skystis turi fiksuotą užšalimo temperatūrą. Sprendimas yra kitoks. Jis nėra visiškai kondensuojasi į kietą kietą fiksuotą temperatūrą, tačiau tam tikroje temperatūroje kristalai pradeda nusodinti. Sumažėjus temperatūrai, kristalų skaičius ir toliau didėja. Galiausiai tirpalas visiškai nesukondensuoja. Tokiu būdu tirpalas nesikondensuoja fiksuotoje temperatūroje. Vietoj to, jis kondensuojasi tam tikrame temperatūros diapazone, o temperatūra, kurioje kristalai pradeda nusodinti, kai jie atšaldomi, vadinama tirpalo užšalimo tašku. Temperatūra, kurioje visas tirpalas kondensuojasi, vadinama tirpalo užšalimo tašku. Kadangi užšalimo temperatūra yra lydymosi (t. Y. Lydymosi taško) atspirties taškas. Tirpalui tai yra vieta, kur tirpiklis ir tirpiklis ištirpsta kartu. Tai taip pat vadinama ko-lydymosi temperatūra. Galima pastebėti, kad tirpalo užšalimo temperatūra ir bendro lydymosi temperatūra yra skirtingos. Bendro lydymosi temperatūra yra temperatūra, kurioje tirpalas tikrai sukietėja.
Akivaizdu, kad CO lydymosi taško sąvoka yra svarbi džiovinimui šaldyme, nes liofilizuoti produktai gali turėti tokių medžiagų kaip druskos, cukrus, želatina, baltymai, kraujo ląstelės, audiniai, virusai, bakterijos ir kt. Todėl tai yra sudėtingas skystis, o jo užšaldymo procesas taip pat turi būti sudėtingas procesas. Panašiai kaip ir tirpalas, jis taip pat turi temperatūrą, kurioje jis kondensuojasi į kietą. Co lydymosi temperatūra. Kadangi džiovinimas šaldant atliekamas vakuume. Tik po to, kai produktai yra visiškai užšaldyti, jie gali būti sublimuoti vakuume. Priešingu atveju, kai yra tam tikras skystis, jis ne tik greitai išgaruos vakuume, todėl skysčio koncentracija ir liofilizuotų produktų tūris sumažės; Be to, vandenyje ištirpusios dujos greitai atsiras vakuume, todėl atsiras skysčio virimas, todėl liofilizuoti produktai burbuliuoja ir netgi išeina iš butelio. Štai ko mes nenorime. Todėl sublimacijos pradžioje liofilizuoti produktai turi būti aušinami iki temperatūros žemiau košimo temperatūros, kad liofilizuoti produktai galėtų būti visiškai užšaldyti.
Užšaldymo procese neįmanoma nustatyti, ar produktas yra visiškai užšaldytas į kietą, stebint išvaizdą; Neįmanoma nustatyti produkto vidinės struktūrinės būklės matuojant temperatūrą. Pakeitus produkto struktūrą, elektrinių savybių pasikeitimas yra labai naudingas, ypač kai užšaldymas yra atsparumo matavimas, kuris gali mums pranešti, ar užšaldymas vyksta, ar baigtas. Po visų užšalimo, atsparumas bus labai didelis, todėl tirpalas yra laidus joniniam. Užšaldymas yra tas, kad jonai bus fiksuoti ir negali judėti, todėl atsparumas žymiai padidėja. Kai yra nedidelis skysčio kiekis, atsparumas žymiai sumažės. Todėl produkto atsparumo matavimas galės nustatyti produkto lydymosi temperatūrą.
Įprastas bendro lydymosi taško matavimo metodas yra panardinti porą platinos elektrodų į skystą produktą, įdėti termometrą į produktą, atvėsinti juos iki žemos temperatūros žemiau - 40 °C, o tada lėtai pašildyti užšaldytą produktą. Wheatstone tiltas naudojamas jo atsparumui matuoti. Kai atsparumas staiga sumažėja, temperatūra šiuo metu yra produkto lydymosi temperatūra. Prietaisas bus varomas DC tiltu, nes bus užregistruotas visas elektrolizės procesas.
Jis taip pat gali būti matuojamas paprastais metodais. Į konteinerį, kuriame produktas yra elektrodai, įdėkite du atitinkamo storio varinius laidus ir abipusę izoliaciją. Įdėkite termometrą šalia vario elektrodo, įterpimo gylis yra panašus į elektrodų gylį, įdėkite juos šalia stebėjimo lango skylės šaldymo džiovinimo dėžutėje, pritvirtinkite juos atitinkamais metodais ir tada iš anksto užšaldykite juos kartu su kitais produktais. Šiuo metu mes naudojame multimetrą, kad nuolat matinėtume atsparumo vertę aušinimo procese ir nustatytume bendrą lydymosi temperatūrą pagal atsparumo vertės pasikeitimą.
Prijunkite elektrodų šviną su multimetru per jungiklį, nepriklausomai nuo teigiamų ir neigiamų polių. Jei šaldymo džiovinimo dėžutėje nėra vielos, iš kurios išeina jungtis, iš dėžutės durų įtrūkimų gali būti išvesti du ploni laidai, o šalia vielos galima padengti vakuuminį sandarinimo vašką, kad nebūtų veikiamas vakuumo laipsnis.
Termometrui nukritus iki 0 °C, pradėkite matuoti ir registruoti. Multimetro perjungimo jungiklį uždėkite aukščiausia pavara atsparumui matuoti (× 1Kor × 10K)。 Kadangi daugiametretre naudojama tiesioginė srovė, siekiant užkirsti kelią elektrolizei, išjunkite jungiklį iš karto po kiekvieno matavimo ir užfiksuokite temperatūrą ir atsparumo vertes, išmatuotas po vieną. Iš pradžių pasipriešinimo vertė yra labai maža, o po to palaipsniui didėja. Tam tikroje temperatūroje atsparumas staiga padidėja ir yra beveik begalinis. Šiuo metu temperatūros vertė yra eutekinė taško vertė.
Šiuo metodu išmatuota bendro lydymosi temperatūra turi tam tikrą klaidą, nes vario elektrode yra tam tikra elektrolizė. Multimetras neturi tilto jautrumo dideliam atsparumui; Be to, atsparumo pokytis užšaldymo procese ir lydymosi procese nėra visiškai tas pats, tačiau išmatuota vertė vis dar turi praktinę pamatinę vertę.
CO lydymosi taško vertė svyruoja nuo 0 °C iki - 40 °C, o tai susiję su produktų įvairove, tipu ir apsauginių medžiagų koncentracija. Kai kurių medžiagų bendrų lydymosi vietų sąrašas yra orientacinis, nes faktiniai liofilizuoti produktai turi kitų komponentų. Taigi yra kitaip.
Kai produktas liofilizuojamas, jis turi būti dedamas į tinkamą indą, o po to iš anksto užšaldytas prieš sublimacijos džiovinimą. Išankstinio užšaldymo procesas yra ne tik apsaugoti pagrindines medžiagų savybes; Be to, būtina gauti, kad užšaldytas produktas turi pagrįstą struktūrą, kuri yra palanki vandens sublimacijai; Taip pat turėtų būti tinkami pakrovimo pajėgumai būsimam naudojimui.
Paprastai yra du būdai perpakuoti produktus: birius ir išpilstytus į butelius. Metalinės plokštės, pietų dėžutės arba stiklo dirbiniai gali būti naudojami dideliais kiekiais; Buteliai yra pagaminti iš stiklinių butelių ir ampulių. Stikliniuose buteliuose yra plazminiai buteliai. Vakcinos buteliukuose ir penicilino buteliukuose, ampulėse taip pat yra plokščios dugno ampulės, ilgos ampulės ir apvalios ampulės; Jie turi būti nustatomi atsižvelgiant į būsimą produkto naudojimą, o butelyje turi būti įrengtas tinkamas guminis kamštis.
22 lentelė kai kurių medžiagų lydymosi temperatūra (°C)
Medžiagos lydymosi temperatūra
0,85% natrio chlorido tirpalas-22
10% sacharozės tirpalas-26
40% sacharozės tirpalas-33
10% gliukozės tirpalas-27
2% želatina, 10% gliukozės tirpalas-32
2% želatina, 10% sacharozės tirpalas-19
10% sacharozės tirpalas, 10% gliukozės tirpalas, 0,85% natrio chlorido tirpalas - 36
Nugriebtas pienas-26
Arklių serumas-35
Visos talpyklos valomos ir sterilizuojamos prieš pakuojant.
Produktai, kuriuos reikia liofilizuoti, turi būti paruošti į tam tikrą skysčio koncentraciją. Siekiant užtikrinti tam tikrą formą po džiovinimo, geriausias medžiagos kiekis yra nuo 10 iki 15%.
Yra tam tikras paviršiaus ploto ir storio santykis, kai produktas yra supakuotas į konteinerį. Paviršiaus plotas turi būti didesnis, o storis - mažesnis. Didelis paviršiaus plotas yra palankus sublimacijai, o didelis produkto storis yra nepalankus sublimacijai. Paprastai po pakuotės storis neturi būti didesnis kaip 10 mm. Kai kuriems produktams reikia didelių butelių. Kai daug produktų yra liofilizuoti, jie gali būti užšaldyti į apvalkalo formą sukamojo užšalimo metodu arba pasviręs konteineris gali būti užšaldytas į pasvirusią plokštumą, kad padidėtų paviršiaus plotas ir sumažėtų storis.
