Mes neišvengiamai susidursime su tam tikromis problemomis, susijusiomis su liofilizuoto liofilizatoriaus mėginiais. Mes juos aptarsime keliais reiškiniais:
1, Po stratifikacijos užšaldymo, apatinis sluoksnis susitraukia
Fenomenas: po stratifikacijos užšaldant, apatinis sluoksnis susitraukia arba visas produktas susitraukia. Kai kurie produktai yra gerai užšaldyti, o kai kurie susitraukia į kelis beveik tuščius butelius.
Analizė: neužšaldyta, sublimacija per greita. Gali būti, kad liofilizatoriaus vietinė temperatūra arba slėgis yra per aukšta, todėl vietinis tirpsta.
1. Jei vaisto tirpioji medžiaga yra palyginti maža, tokios problemos yra labiau tikėtinos.
2. Ar susitraukiančio gaminio guminis kamštis yra gerai užsandarintas. Priešingai, jei produktas lengvai sugeria drėgmę, taip pat atsiras šis reiškinys.
Apatinėje dalyje esančios medžiagos nėra visiškai sausos, o ledo kubeliai laikančiose medžiagose susilieja ir sugriūva išėmus iš sandėlio; Įėjus į sandėlį medžiaga įkaista per greitai ir per anksti, nepasiekiamas medžiagos eutektinis taškas, o apatinis medžiagos sluoksnis verda.
Temperatūra sparčiai kyla, o vanduo nepakyla, todėl apatinė dalis tirpsta.
Vaistų stiklinimo temperatūra yra žema.
Užšaldymo technologija, naudojama šaldymo džiovintuve, užtrunka tam tikrą laiką. Per šį užšalimo laiką kai kurios šiek tiek tirpios medžiagos kristalizuojasi ir nusėda apatiniame medžiagos sluoksnyje, todėl užšaldžius medžiagą gaunami skirtingi rezultatai tarp viršutinio ir apatinio sluoksnio. Šiuo atžvilgiu sublimacijos temperatūra gali būti sumažinta vieną kartą, o sublimacijos laikas gali būti pratęstas.
2, Šalto paviršiaus džiovinimas
Fenomenas: siurbiant dulkių siurbliu, ant paviršiaus yra daug mažų burbuliukų, o po džiovinimo užšaldžius vienas paviršiaus sluoksnis yra atskirtas.
Analizė: medžiagos paviršius buvo iš dalies atšildytas, kol liofilizatoriaus vakuumo laipsnis neatitiko reikalavimų. Išankstinis užšalimas nėra geras, vanduo nėra visiškai užšalęs, o vanduo perpildomas, kad vakuuminio siurbimo metu susidarytų burbuliukai.
Šį reiškinį dažniausiai sukelia druskos migracija į liofilizuotų mėginių paviršių. Išankstinį užšalimą galima sustiprinti.
Norėdami pakeisti priekinio dėžės slėgį pirminio džiovinimo metu, nes vakuumas veikia sublimacijos greitį, pirmiausia galite patikrinti užšaldymo ir džiovinimo įrašų duomenis, kad pamatytumėte, ar nėra neįprastų priekinės dėžės ir gaminio slėgio svyravimų. temperatūra. Be to, galite patvirtinti sluoksniuotų butelių padėtį. Buteliai aplink lėkštę sublimuoja greičiau nei buteliai viduryje.
Nėra skirtumo tarp vakuumo pokyčių prieš ir po palyginimo.
Vakuumo valdyme daugiausia dominuoja šilumos tiekimas. Vakuuminio siurblio veikimas, alyvos švara ir vandens gaudyklės temperatūra yra svarbūs veiksniai.
Be to, delaminacija įvyks po ilgo laiko. Normalu kontroliuoti džiovinimo užšaldymo laiką. Pavyzdžiui, temperatūros skirtumas tarp plokštės sluoksnio centro ir gaminio krašto yra 4–7 laipsniai (didelis džiovinimas užšaldant). Džiovinant užšaldant, vienkartinis džiovinimas užšaldant turėtų būti ilgesnis.
